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        馬弗爐在糧食樣品金屬元素測定中的應用


         糧食樣品一般采用加酸消解法測定金屬元素,干式灰化法測定非金屬元素。如測大米中的溴和氯時:


        1、將粉碎后粒徑約為0.03mm的2.0g糙米樣品置于50mL鎳坩堝中,加入1mL 0.2mol/L NaOH水溶液;

        2、用玻璃棒攪拌均勻,再加入5mL 95%的乙醇,蓋上蓋子于室溫下放置16h后,在電熱板上先用小火將樣品蒸發至干,隨后用大火使樣品糊化至焦炭狀;

        3、然后放入600℃馬弗爐中灰化30min,取出冷卻,加少量水潤濕樣品,并用玻璃棒把炭化后的顆粒搗碎,在電熱板上干燥后,再移至600℃馬弗爐中灰化20min;

        4、重復此步驟直至樣品灰化呈白色,取出冷卻,用水溶解樣品并轉移至25mL容量瓶中定容,充分混勻后,經0.45μm濾膜過濾后用IC測定其中總溴的含量。

        5、若用堿性較弱的Na2CO3代替強堿性的NaOH作固定劑,則應增加Na2CO3的濃度至1mol/L。為除去浸提液中的陽離子及過量的堿,較方便的方法是用自制的陽離子交換樹脂柱處理。在25mL酸式滴定管中,底部填入玻璃棉,裝入處理好的732型陽離子交換樹脂,高度15~20cm,水面略高于樹脂,防止氣泡進入,先用去離子水洗滌,然后自上端加入樣品浸提液,棄去最初流出的50mL,收集5mL濾液,并用淋洗液稀釋定容,備用。


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